電位滴定法檢測糧食中脂肪酸含量
糧食脂肪酸值是檢驗糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗結果以中和100g糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數來表示。脂肪酸值的變化反映了稻谷和玉米常用的品質劣變程度。在國標的谷物儲藏判定規則中,作為稻谷和玉米的宜存指標。
本文采用并改進了國標中的第二法,實驗證明T960電位滴定儀測定結果重復性良好,滿足國標中第二法中對于電位滴定儀的要求。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
2.1.1 儀器
T960全自動電位滴定儀,Hamilton pH復合電極,10mL滴定管單元
2.2.2 試劑
氫氧化鉀乙醇溶液(0.01mol/L),無水乙醇
2.2 實驗方法
2.2.1 實驗步驟
(1)稱取約80g大米(或玉米),用粉碎機粉碎,放涼備用。
(2)精確稱取試樣約10.0g于具塞磨口錐形瓶中,用50mL移液管準確稱取50mL無水乙醇,搖勻,并繼續搖晃10min(玉米需搖晃30min)。
(3)靜置1min~2min,用漏斗和濾紙過濾,棄去最初幾滴濾液,收集濾液25mL以上。
(4)精確吸取20mL過濾液,再加入50mL水。待電位穩定后用氫氧化鉀乙醇溶液進行滴定,空白實驗用20mL無水乙醇代替樣品溶液。
2.2.2 儀器參數
①大米

②玉米
3 結果與討論
3.1 實驗結果
①大米脂肪酸
②玉米脂肪酸
注:滴定體積為去掉當天空白值的數值。
3.2計算公式:
式中:
AK --試樣脂肪酸值(以KOH計),單位為毫克每百克(mg/100g);
V --滴定20mL試樣提取液所消耗的標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0 --滴定空白液所消耗的標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
C --氫氧化鉀標準滴定溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m --試樣的稱樣量,單位為克(g);
11220 --換算成氫氧化鉀毫克數的常數,即56.1′2′100。
3.3 滴定圖譜
3.4結論
本文采用電位滴定的方式改進了國標中對于脂肪酸含量的測定方法,實驗結果表明重復性良好,為脂肪酸的測定提供了一定的參考依據。
參考文獻
GB/T 29405-2012 糧油檢驗 谷物及制品脂肪酸值測定 儀器法
注意事項
1、粉碎后需冷卻再稱取樣品,待天平讀數穩定后再記錄質量。
2、在2小時內進行游離脂肪酸的提取,以避免試樣中脂肪酶的水解作用。
3、樣品的測定間隔盡量縮短,以保證結果的重復性。
4、攪拌速度建議選擇最小速度,滴定前建議將電極和攪拌槳提起幾次以減少附著氣泡
對結果的影響。
