電位滴定法檢測可樂中的還原糖含量

1 前言

還原糖是指具有還原性的糖類，包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麥芽糖等，是食品檢測的重要指標之一。還原糖常用的測定方法有直接滴定法、高錳酸鉀滴定法和比色法。本文使用電位滴定儀改進了直接滴定法的內容，簡化了操作步驟，避免了顏色判定的誤差，實驗結果重復性良好。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

Hanon T960全自動電位滴定儀，

Hamilton高溫鉑復合電極和pH復合電極，

10ml滴定管單元，電陶爐

2.2 試劑

相關配制見附錄。

鹽酸溶液(1+1)，堿性酒石酸銅甲液，堿性酒石酸銅乙液，葡萄糖標準溶液(1.0mg/mL) ，硝酸溶液（10%）

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

（1）樣品前處理

稱取混勻后的試樣100g（精確至0.01g）于燒杯中，在水浴上微熱攪拌除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，用水洗滌燒杯，洗液并入容量瓶，加水至刻度，混勻后備用。

（2）堿性酒石酸銅溶液的標定

吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL，置于滴定杯中。加水10mL，加入葡萄糖標準溶液9.0mL，將電陶爐設為內環火500℃，控制在2min中內加熱至沸，保持沸騰開始滴定至終點，記錄消耗葡萄糖的總體積，同時平行操作3份，取其平均值，計算每10mL（堿性酒石酸甲、乙液各5.0mL）堿性酒石酸銅溶液相當于葡萄糖的質量（mg）。

（3） 試樣溶液預測

吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL于滴定杯中，加水10mL，將電陶爐設為內環火500℃，控制在2min內加熱至沸，選擇 “動態滴定”模式，保持沸騰用試樣溶液開始滴定至終點，記錄樣液消耗體積。

（4）試樣溶液測定

吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL，置于滴定杯中，加水10mL，將電陶爐設為內環火500℃，控制在2min內加熱至沸，保持沸騰開始滴定至終點，記錄樣液消耗體積。

3.2 參數設置

4 結果與討論

4.2 譜圖

（1）標定堿性酒石酸銅

（2）可樂

4.3 結論

根據實驗得知，圖譜出現峰值時溶液藍色剛好褪去，且結果符合國標中對于精密度的要求。證實用電位滴定儀采用直接滴定法測定還原糖重復性良好。

參考文獻

[1]GB 5009.7-2016 食品安全國家標準 食品中還原糖的測定[S].

注意事項

1、樣品前處理

水浴蒸發設置溫度為70℃，蒸至攪拌溶液時無氣泡產生，建議提前處理。轉移溶液后將燒杯沖洗3次以上，沖洗液一并移入容量瓶中。

2、堿性酒石酸銅溶液的標定

（1）保持開啟電陶爐500℃的內環火，樣品實際沸騰時間約為90s。

（2）精確移取9.0mL葡萄糖溶液，將帶有攪拌槳、進樣管和鉑復合電極的手動操作臺從滑桿上拿出并扣在滴定杯上，建立并選擇“手動模式”方法，滴加9.0mL葡萄糖溶液。完成后將滴定杯和操作臺一并放在電陶爐上，攪拌并開始計時。

3、試樣溶液測定

（1）預測時儀器方法選擇“動態滴定”，參數同3.2一致。

（2）消耗體積約為0.26mL，所以實際測定時以“手動模式”無需預先加入試樣溶液。

4、滴定管

建議在每次測定前排出滴定管中的氣泡，保證管內充滿液體。

5、清洗電極

建議每次測定后用硝酸溶液（10%）清洗電極鉑環，以保證響應良好。

附錄

1、鹽酸溶液(1+1)：量取濃鹽酸50mL，加水50mL混勻；

2、堿性酒石酸銅甲液：稱取無水硫酸銅2.4g和亞甲藍0.0125g，溶于水中，并稀釋至250mL；

3、堿性酒石酸銅乙液：稱取酒石酸鉀鈉12.5g和氫氧化鈉18.75g，溶解于水中，再加入亞鐵氰化鉀1g，完全溶解后，用水定容至250mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶中；

4、葡萄糖標準溶液(1.0mg/mL)：準確稱取經過98℃~100℃烘箱中干燥2h后的葡萄糖0.5g，加水溶解后加入鹽酸溶液2.5mL，并用水定容至500mL。