海能技術
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電位滴定法檢測煎炸油中的過氧化值

1前言

過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標。是1千克樣品中的活性氧含量,以過氧化物的毫摩爾數表示。用于說明樣品是否因已被氧化而變質。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品,通過檢測其過氧化值來判斷其質量和變質程度。過氧化值在一定程度上可以反映食品的質量,除了食用油質量檢測時需要測定過氧化值,當加工食品的原材料中有油脂、脂肪時,一般就要檢測其過氧化值了,比如蛋糕、月餅、方便面、綠豆糕、桃酥、蓮花酥、餅干、面包、薩其馬、肉制品、堅果、水產品及其制品、速凍水餃、火腿、火腿腸等。

上下班的路上常常會看到路邊很多小吃攤,炸雞柳、麻辣燙、油炸食品各種各樣,一位攤主曾爆料,現在油價上漲,他們使用的油一般會用到發黑才會換掉。煎炸油的過氧化值如何?我們用電位滴定儀來揭曉秘密吧?

2測定原理

GB 5009.227-2016《食品中過氧化值的測定》第二法電位滴定法

制備的油脂試樣溶解在異辛烷和冰乙酸中,試樣中過氧化物與碘化鉀反應生成碘,反應后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘,用電位滴定儀確定滴定終點。用過氧化物相當于碘的質量質量分數或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數表示過氧化值的量。

3實驗儀器

T960電位滴定儀,鉑復合電極,10ml滴定管單元

4試劑

滴定劑:c(Na2S2O3)=0.01mol/L,滴定劑的濃度用基準物質重鉻酸鉀標定。碘化鉀、冰醋酸、異辛烷,重鉻酸鉀、食用調和油(放置一段時間后)

5實驗步驟

儀器準備,請參照說明書

測定方法:準確稱取4g左右樣品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-異辛烷混合溶液50ml溶解,攪拌均勻,向滴定杯中準確加入0.5ml飽和碘化鉀溶液,開動攪拌器,在合適的攪拌速度下反應60s,立即向滴定杯中加入40ml去離子水,插入電極和滴定頭,設置好參數,用硫代硫酸鈉標準滴定液(0.01mol/l),以鉑復合電極為工作電極,在T960上進行滴定至終點。

6測試結果


根據公式計算:

式中:x---過氧化值,單位為克每百克(g/100g)

v---試樣消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,單位為毫升(ml)

v0---空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積,單位為毫升(ml)

c---硫代硫酸鈉標準溶液,單位為摩爾每升(mol/L)

0.1269---與1.00ml硫代硫酸鈉標準滴定溶液[C(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當于碘的質量。

m---試樣質量,單位為克(g)

100---試樣質量,單位為克(g)

100---換算系數

計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留兩位有效數字。

3)曲線圖譜

7結果與討論

食用調和油煎炸過兩天之后過氧化值的平均含量為0.017g/100g,電位滴定檢測出來的結果平行性良好,符合國標的要求。煎炸后的油品比未經煎炸的油品(0.047g/100g)還小,原因是油脂在敗壞的過程中,不飽和脂肪酸被氧化形成活性很強的過氧化物,進而聚合或分解,產生醛、酮和低分子量的有機酸類。過氧化物是油脂酸敗的中間產物,因而常以過氧化物在油脂中的產生作為油脂開始敗壞的標志。油脂中過氧化物的含量多少與酸敗程度成正比,過氧化值和油脂新鮮程度密切相關,因此過氧化值的測定是判斷油脂酸敗程度的一項重要指標。但該方法也有局限性,過氧化值隨油脂的酸敗而增加這一趨勢是有一定極限的,超過這一極限反而下降。嚴重敗壞的油脂中過氧化值反而較低,其原因是油脂嚴重酸敗時過氧化物的斷鏈速度大于它的產生速度。

精密度:在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。


8參考文獻

GB 5009.227-2016《食品中過氧化值的測定》