海能技術
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電位滴定法檢測煎炸油的酸價和過氧化值


眾所周知,方便面是一種快餐食品。其中的醬包中含有油脂的成分,方便面公司在生產過程中需要隨時監測油脂的新鮮度。主要測試項目如下:

酸價,或稱中和值、酸值、酸度,是對化合物(例如脂肪酸)或混合物中游離羧酸基團數量的一個計量標準。在脂肪生產的條件下,酸價可作為水解程度的指標,在其保藏的條件下,則可作為酸敗的指標。酸價越小,說明油脂質量越好,新鮮度和精煉程度越好。

過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標。除了食用油質量檢測時需要測定過氧化值,當加工食品的原材料中有油脂、脂肪時,一般就要檢測其過氧化值了。食品安全國家標準中對于食品的過氧化值測定方法就有明確的規定。

本文按照標準規定的方法,用電位滴定儀進行測試,步驟簡單,結果準確,操作人員更加安全。

2 儀器與試劑

2.1 儀器


T960電位滴定儀,Hamilton pH復合電極,

鉑復合電極,10mL滴定管單元

2.2 試劑

氫氧化鉀滴定劑(0.0991mol/L,滴定劑的濃度用基準物質鄰苯二甲酸氫鉀標定),鄰苯二甲酸氫鉀,異丙醇:乙醚(1:1),硫代硫酸鈉溶液(0.01mol/L,滴定劑的濃度用基準物質重鉻酸鉀標定)、碘化鉀、異辛烷:冰醋酸 =23

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

(1)酸價

準確稱取20g左右樣品,置于滴定杯中,加入異丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,攪拌均勻,用氫氧化鉀標準滴定液滴定至終點。

2)過氧化值

準確稱取5g左右樣品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-異辛烷混合液50mL溶解,攪拌均勻,向滴定杯中準確加入0.5mL飽和碘化鉀溶液,在合適的攪拌速度下反應60s,立即向滴定杯中加入40mL去離子水,插入電極和滴定頭,設置好參數,用硫代硫酸鈉標準滴定液,以鉑復合電極為工作電極,滴定至終點。


3.2 參數設定

1)酸價


2)過氧化值

4 結果與討論

4.1 實驗結果

1)酸價

空白體積:0.140mL




2)過氧化值

空白體積:0.12mL

式中:

X ---酸價含量,單位為毫克每克(mg/g);

V ---試樣消耗的氫氧化鉀標準溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0 ---空白試驗消耗的氫氧化鉀標準溶液體積,單位為毫升(mL);

c ---氫氧化鉀標準溶液,單位為摩爾每升(mol/L);

m ---試樣質量,單位為克(g);

40 ---氫氧化鉀的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。





過氧化值計算公式:

式中:

X ---過氧化值,單位為克每百克(g/100g);

V ---試樣消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0 ---空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積,單位為毫升(mL);

c ---硫代硫酸鈉標準溶液,單位為摩爾每升(mol/L);

m ---試樣質量,單位為克(g);

0.1269 ---1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[C(Na2S2O3=1.000mol/L]相當于碘的質量。

4.2 圖譜

1)酸價

2)過氧化值

4.3 結論

由酸價圖譜可知,不同的方便面油脂圖形走勢不同,所以需要根據國標中提供的參考圖仔細分辨,實驗結果平行良好,可以使用自動進樣器進行滴定。另外,酸價圖譜前端均出現高突躍量的雜峰,所以應設置相應的預控pH值,以免影響最終結果的判定。

過氧化值圖譜明顯,但由于滴定體積過小,建議以后使用0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液進行滴定。

實驗結果表明,T960對兩種指標測試的結果平行良好,且手工的結果無明顯差異,能夠滿足客戶的需求。

參考文獻

[1] GB 5009.229-2016食品安全國家標準 食品中酸價的測定[S].

[2] GB 5009.227-2016 食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定[S].