電位滴定法檢測腐植酸中總酸性基含量

前言

腐植酸（Humic Acid，簡寫HA）又稱胡敏酸，是天然植物腐解后形成的一種復雜的大分子有機弱酸，它廣泛存在于泥炭、風化煤之中，在某些海洋沉積物中也含有腐殖酸。腐殖酸具有抗炎、止血、活血降壓、促進潰瘍愈合、抗腫瘤等藥理作用。

我們用電位滴定法測定了腐殖酸中總酸性基的含量，以此作為質量控制標準。

實驗部分

1.1 測定原理及方法

以定量過量的氫氧化鋇溶液與樣品中酸性官能團作用，剩余的氫氧化鋇以過量的鹽酸中和，然后以氫氧化鈉溶液回滴過量的鹽酸，滴定至pH為8.4，或者加2-3滴酚酞指示劑，滴定至粉紅色。

1.2 實驗儀器

T960電位滴定儀，pH復合電極，10ml滴定管單元

1.3 實驗試劑

c_{(Ba（OH）2)}=0.1mol/L，c_(HCl)=0.2mol/L，c_(NaOH))=0.2mol/L，鄰苯二甲酸氫鉀基準物質，腐殖酸樣品

1.4 實驗步驟

儀器準備，請參照說明書。

1.4.1.稱取樣品0.1g（精確至0.0001g），迅速放入用蒸餾水沖洗干凈的磨口三角瓶中，立即塞好。

1.4.2.打開盛有樣品的磨口三角瓶瓶塞，準確加入20ml0.2N氫氧化鋇溶液，輕輕地搖動使樣品為溶液所潤濕，塞緊瓶塞，在室溫下放置48h。在此放置其間，搖動多次。

1.4.3.48h后，將瓶中溶液迅速抽氣過濾到預先準確加有20ml0.2N鹽酸溶液的抽濾瓶中，用無CO₂蒸餾水充分洗滌殘渣和三角瓶，濾液和洗滌液合并，用電位滴定法以0.2N氫氧化鈉滴定至pH為8.4，或者加2-3滴酚酞指示劑，滴定至粉紅色。

1.5 實驗數據

1.5.1參數設定: 動態滴定

終點數：1

結束體積：10.000ml

終點突躍：300

添加最小體積：0.02ml

初次添加體積：.0.5ml

1.5.2 計算公式：

總酸性基（毫克當量/克)=c*(v-v₀)/m

其中 c---氫氧化鈉的濃度

V₀--空白消耗滴定酸的體積

v---樣品消耗滴定酸的體積

m---樣品的稱量質量

1.5.3 滴定曲線：

樣品中總酸性基平均值為2.24mg/g。用此方法測定腐殖酸中總酸性值，操作簡單，重復性良好。