電位滴定法檢測酚鈉鹽中的酚含量

1 前言

溴酸鉀-溴化鉀溶液在酸性介質中起氧化還原反應，放出溴與酚起定量取代反應，生成三溴苯酚白色沉淀。過量的溴與碘化鉀作用生成等當量的碘，用硫代硫酸鈉滴定所析出碘，根據溴酸鉀-溴化鉀標準溶液消耗量，計算酚鈉中酚含量。

2 儀器與試劑

2.1 實驗儀器

T960電位滴定儀，鉑復合電極，10mL滴定管單元

2.2 試劑

硫代硫酸鈉溶液（0.1mol/L），溴酸鉀，溴化鉀，碘化鉀，硫酸（1：3），去離子水

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

準確稱取樣品5g，加水定容至500mL中，準確移取10mL，加50mL蒸餾水，加溴酸鉀-溴化鉀標準溶液20mL，加硫酸（1：3）10mL，振搖后放暗處20min，加碘化鉀5mL，混勻靜置5min，用硫代硫酸鈉（0.1mol/L）滴定液進行滴定。

3.2 儀器參數設定

4.2 曲線圖譜

4.3 結論

實驗結果樣品中苯酚含量為13.79%。由圖譜中可看出，突躍比較明顯。由于樣品基質簡單，對于電極響應無影響，滴定終點易于判斷。從實驗可以看出，電位滴定法測定酚含量，結果準確，重復性良好。