電位滴定法檢測酚鈉鹽中的酚含量
前言
溴酸鉀-溴化鉀溶液在酸性介質中起氧化還原反應,放出溴與酚(酚鈉酸化后即析出酚)起定量取代反應,生成三溴苯酚白色沉淀。過量的溴與碘化鉀作用生成等當量的碘,用硫代硫酸鈉滴定所析出碘(硫代硫酸鈉是還原劑,碘是氧化劑,兩者起氧化還原反應),根據溴酸鉀-溴化鉀標準溶液消耗量,計算酚鈉中酚含量。
實驗部分
1.1 實驗儀器
T960電位滴定儀,鉑復合電極,10ml滴定管單元
1.2 試劑
滴定劑:c(Na2S2O3)=0.1mol/L,溴酸鉀,溴化鉀,碘化鉀,去離子水
1.3 實驗步驟
儀器準備,參照說明書。
1.3.1測定方法:準確稱取樣品5g,加水定容至500ml中,準確移取10ml,加50ml蒸餾水,加溴酸鉀-溴化鉀標準溶液20ml,加硫酸(1:3)10ml,振搖后放暗處20min,加碘化鉀5ml,混勻靜置5min,用硫代硫酸鈉(0.1mol/l)滴定液在T960全自動電位滴定儀上進行滴定。
1.3.2參數設定:
1.3.3曲線圖譜
結果與討論
實驗結果如下表:
實驗結果樣品中苯酚含量為13.79%。由圖譜中可看出,突躍比較明顯。由于樣品基質簡單,對于電極響應無影響,滴定終點易于判斷。從實驗可以看出,電位滴定法測定酚含量,結果準確,重復性良好。
