海能技術
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電位滴定法檢測大米和玉米的脂肪酸含量



1前言

糧食脂肪酸值是檢驗糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗結果以中和100g糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數來表示。脂肪酸值的變化反映了稻谷和玉米常用的品質劣變程度。在國標的谷物儲藏判定規則中,作為稻谷和玉米的宜存指標。

本文采用并改進了國標中的第二法,實驗證明T960電位滴定儀測定結果重復性良好,滿足國標中第二法中對于電位滴定儀的要求。

2實驗部分

2.1儀器

T960全自動電位滴定儀,Hamilton pH復合電極,

10mL滴定管單元

2.2試劑

氫氧化鉀乙醇溶液(0.067mol/L),無水乙醇

3實驗方法

3.1 實驗步驟

(1)稱取約80g糙米,用粉碎機粉碎,放涼備用。

(2)精確稱取試樣約10.0g于具塞磨口錐形瓶中,用50mL移液管準確稱取50mL無水乙醇,搖勻,并繼續搖晃10min。

(3)靜置1min~2min,用漏斗和濾紙過濾,棄去最初幾滴濾液,收集濾液25mL以上。

(4)精確吸取25mL過濾液,再加入50mL水。待電位穩定后用氫氧化鉀乙醇溶液進行滴定,空白實驗用25mL無水乙醇代替樣品溶液。

3.2 儀器參數設定

4結果與討論

4.1實驗結果

空白體積:0.601 mL。



式中:

AK--試樣脂肪酸值(以KOH計),單位為毫克每百克(mg/100g);

V --滴定20mL試樣提取液所消耗的標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0--滴定空白液所消耗的標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

C --氫氧化鉀標準滴定溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);



m --試樣的稱樣量,單位為克(g);

11220 --換算成氫氧化鉀毫克數的常數,即56.1′2′100。


4.2滴定圖譜




4.3結論

本文采用電位滴定的方式改進了國標中對于脂肪酸含量的測定方法,為脂肪酸的測定提供了一定的參考依據。

參考文獻

GBT 29405-2012糧油檢驗 谷物及制品脂肪酸值測定 儀器法

注意事項

1、粉碎后需冷卻再稱取樣品,待天平讀數穩定后再記錄質量。

2、在2小時內進行游離脂肪酸的提取,以避免試樣中脂肪酶的水解作用。

3、樣品的測定間隔盡量縮短,以保證結果的重復性。

4、攪拌速度建議選擇最小速度,滴定前建議將電極和攪拌槳提起幾次以減少附著氣泡對結果的影響。