電位滴定法檢測半夏中琥珀酸的含量

1  前言

半夏是一種非常重要的中草藥。半夏辛散溫燥有毒，主入脾胃兼入肺，能行水濕，降逆氣，而善祛脾胃濕痰。水濕去則脾健而痰涎自消，逆氣降則胃和而痞滿嘔吐自止，故為燥濕化痰，降逆止嘔，消痞散結之良藥。既主治脾濕痰壅之痰多咳喘氣逆，如二陳湯、小青龍湯，又治濕痰上犯之眩暈心悸失眠，如半夏白術天麻湯，還可治風痰吐逆，頭痛肢麻，半身不遂，口眼歪斜等癥。

2  測定原理及方法

2015版《中國藥典》第一部p119

含量測定：取本品粉末（過四號篩）約5g,精密稱定，置錐形瓶中，加乙醇50ml,加熱回流1小時，同上操作，再重復提取2次，放冷，濾過，合并濾液，蒸干，殘渣精密加入氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)10ml,超聲處理（功率500W，頻率40KHz)30分鐘，轉移至50ml量瓶中，加新沸過的冷水至刻線，搖勻，精密量取25ml,照電位滴定法（通則0701）測定，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當于5.904mg的琥珀酸（C4H6O4).

3  實驗儀器

水浴鍋、直形冷凝管、T860電位滴定儀、超聲儀、15ml滴定管、pH復合電極

4  實驗試劑

乙醇（分析純）、0.1mol/L NaOH、0.1mol/L  HCl、無水碳酸鈉基準物質、半夏

5  實驗步驟

儀器準備：請參照說明書

精密稱取樣品粉末5g左右，至錐形瓶中，加乙醇50ml，加熱回流1小時，同上操作，再重復提取2次，放冷，濾過，合并濾液，蒸干，殘渣精密加入氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）10ml，超聲處理（功率500W頻率40khz）30分鐘，轉移至100ml容量瓶中，加純化水溶解至刻度，搖勻，精密量取40ml至滴定杯中，加水40ml，用鹽酸滴定液（0.1mol/l）進行電位滴定至終點，并將滴定結果用空白實驗校正。

6  測試結果

1)參數設定

終點數：1

結束體積：15ml

第一終點突躍：200

最小添加體積：0.02ml

初次添加體積：0.02ml

2)實驗數據

C(NaOH)=0.1mol/L

7  結論

半夏中琥珀酸的平均含量為0.28%，且測試的平行性良好。