電位滴定法測定蠔油中氨基酸態氮的含量
1 前言
蠔油是用蠔熬制而成的調味料,其檢測的主要理化指標有氨基酸態氮,氯化鈉含量等,氨基酸態氮是蠔油中鮮味的來源,也是質量檢測指標之一。因此,如何提高檢測的準確性,盡可能的使檢測結果與真實值接近,杜絕不合格產品流入市場,這是非常重要的。在食品安全國家標準《GB/T 21999-2008 蠔油》中對于蠔油中氨基酸態氮含量測定的方法就有明確的規定,本文采用電位滴定法檢測蠔油的氨基酸態氮含量,具有操作簡單,結果準確,精度高等優點。
2. 儀器與試劑
2.1 儀器
T960電位滴定儀、pH復合電極
2.2 試劑
氫氧化鈉溶液(0.1mol/L), 甲醛溶液
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
稱取樣品約5g于燒杯中,加入50mL水溶解后移入100mL容量瓶中,適量水沖洗燒杯,沖洗液一并倒入容量瓶,定容。混勻后用移液管準確量取樣品20mL于滴定杯中,加入50mL水,攪拌均勻后用氫氧化鈉標準滴定液滴定至pH值為8.2,后加入10mL甲醛溶液,攪拌均勻后繼續用氫氧化鈉滴定液滴定至pH值為9.2為其終點,記錄加入甲醛溶液后消耗氫氧化鈉滴定液的體積。同時做空白試驗。
3.2參數設置
4 結果與討論
4.1 實驗結果
空白體積:0.24mL
X---樣品中氨基態氮含量,單位為克每百克(g/100g);
V---測定用試樣稀釋液加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V0---試劑空白試驗加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
m---樣品質量,單位為克(g);
C ---氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
0.014---與1.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液相當的氮的質量,單位為克(g)。
4.2圖譜
4.3 結論
從結果可以看出,用電位滴定儀測定蠔油中氨基酸態氮含量兩次平行實驗的差值小于0.005g/100g,重復性好且符合國標的要求,操作步驟簡單,提高了工作效率。
