電位滴定法測定水質亞氯酸鹽和氯酸鹽含量
1 前言
二氧化氯消毒劑是國際上公認的高效消毒滅菌劑。它可以殺滅一切微生物,包括細菌繁殖體,細菌芽孢,真菌,分枝桿菌和病毒等,并且這些細菌不會產生抗藥性。但飲用水用二氧化氯消毒后會產生亞氯酸鹽等消毒副產物。水中亞氯酸鹽及氯酸鹽的含量多少是評價二氧化氯作為飲水消毒劑安全性的重要指標。本文采用電位滴定法,改進了國標中對于亞氯酸鹽及氯酸鹽的測定方法,結果準確可靠。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
T960電位滴定儀,Hanmilton鉑復合電極
2.2 試劑
鹽酸溶液(2.5mol/L)、硫代硫酸鈉基準試劑(0.1 mol/L)、硫代硫酸鈉溶液(0.005 mol/L)、溴化鉀(50g/L)、飽和磷酸氫二鈉溶液。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
(1)取100mL試樣溶液置于滴定杯中,加入1g碘化鉀。密封滴定杯等待1min。用硫代硫酸鈉溶液(0.005 mol/L)測定水樣中的不揮發余氯。
(2)測定亞氯酸鹽:加入2.5mol/L鹽酸溶液2mL,在暗處放置5min。用硫代硫酸鈉溶液(0.005 mol/L)繼續滴定至終點。記錄用量。
(3)測定氯酸鹽:向碘量瓶中加1mL溴化鉀溶液,加入10mL濃鹽酸,小心加入15mL水樣。盡量不接觸空氣,立即蓋緊瓶塞,水封,于暗處放置20min。加入1g碘化鉀,蓋塞輕微搖勻,迅速倒入已加有25mL飽和磷酸氫二鈉溶液的燒杯中。用100mL水清洗碘量瓶。搖勻后用用硫代硫酸鈉溶液(0.005 mol/L)繼續滴定至終點。記錄用量。同時用純水代替試樣體積,測定空白。
3.2 儀器參數設置

4 結果與討論
4.1 實驗結果
計算公式:
式中:
X --亞氯酸鹽和氯酸鹽的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
A --測定不揮發余氯時,硫代硫酸鈉溶液的平均消耗量。等于硫代硫酸鈉溶液用量(mL)/水樣體積(mL);
B --測定亞氯酸鹽時,硫代硫酸鈉溶液的平均消耗量。等于硫代硫酸鈉溶液用量(mL)/水樣體積(mL);
C --測定氯酸鹽時,硫代硫酸鈉溶液的平均消耗量。等于(試樣中硫代硫酸鈉溶液用量-空白中硫代硫酸鈉溶液用量)(mL)/水樣體積(mL);
c --硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
16.863 --在pH=2時,與1.00mL硫代硫酸鈉基準溶液(1.0 mol/L)相當的以毫克表示的亞氯酸鹽的質量。
13.908 --在pH=0.1時,與1.00mL硫代硫酸鈉基準溶液(1.0 mol/L)相當的以毫克表示的氯酸鹽的質量。
4.2 曲譜圖
(1)亞氯酸鹽
4.3 結論
根據國標測定的亞氯酸鹽和氯酸鹽含量重復性良好。
參考文獻
[1] GBT 5750.10-2006 生活飲用水標準檢驗方法 消毒副產物指標 [S].
