前言

二氧化氯消毒劑是國際上公認的高效消毒滅菌劑。它可以殺滅一切微生物，包括細菌繁殖體，細菌芽孢，真菌，分枝桿菌和病毒等，并且這些細菌不會產生抗藥性。但飲用水用二氧化氯消毒后會產生亞氯酸鹽等消毒副產物。水中亞氯酸鹽及氯酸鹽的含量多少是評價二氧化氯作為飲水消毒劑安全性的重要指標。

實驗部分

1.1 實驗原理

在不同pH 值條件下，亞氯酸鹽和氯酸鹽能分別氧化碘離子而析出碘。先在中性條件下，用硫代硫酸鈉溶液滴定水中的不揮發余氯的含量。再調節樣品pH 值為1～3，用硫代硫酸鈉溶液滴定亞氯酸鹽與碘離子反應時析出的碘，記錄滴定體積亞氯酸鹽含量。再加入溴化鉀，處理后測定氯酸鹽的含量、

1.2 儀器與設備

T960電位滴定儀，鉑復合電極

 

1.3 試劑與耗材

實驗中涉及的試劑均為優級純或分析純，實驗用水為三級水。

1.3.1 2.5mol/L鹽酸溶液：小心將20mL濃鹽酸稀釋到100mL。

1.3.2 硫代硫酸鈉基準試劑：0.1 mol/L。

1.3.3 硫代硫酸鈉溶液（0.005 mol/L）：吸取5mL硫化硫酸鈉基準試劑定容到100mL。

1.3.4 溴化鉀（50g/L）:稱取5.0g溴化鉀稀釋定容至100mL。

1.3.5 飽和磷酸氫二鈉溶液：取過量十二水磷酸氫二鈉溶解于水中。

1.4 實驗過程

1.4.1 滴定步驟

（1）取100mL試樣溶液置于滴定杯中，加入1g碘化鉀。密封滴定杯等待1min。用硫代硫酸鈉溶液（0.005 mol/L）測定水樣中的不揮發余氯。

（2）測定亞氯酸鹽：加入2.5mol/L鹽酸溶液2mL，在暗處放置5min。用硫代硫酸鈉溶液（0.005 mol/L）繼續滴定至終點。記錄用量。

（3）測定氯酸鹽：向碘量瓶中加1mL溴化鉀溶液，加入10mL濃鹽酸，小心加入15mL水樣。盡量不接觸空氣，立即蓋緊瓶塞，水封，于暗處放置20min。加入1g碘化鉀，蓋塞輕微搖勻，迅速倒入已加有25mL飽和磷酸氫二鈉溶液的燒杯中。用100mL水清洗碘量瓶。搖勻后用用硫代硫酸鈉溶液（0.005 mol/L）繼續滴定至終點。記錄用量。同時用純水代替試樣體積，測定空白。

1.4.2 計算公式

亞氯酸鹽和氯酸鹽的質量濃度按下式計算：

X（ClO₂^-）    =B*c*16.863*1000

X（ClO₃^-）    =[C-(A-B)]*c*13.908*1000

式中：

X          --亞氯酸鹽和氯酸鹽的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

A         --測定不揮發余氯時，硫代硫酸鈉溶液的平均消耗量。等于硫代硫酸鈉溶液用量（mL）/水樣體積（mL）；

B         --測定亞氯酸鹽時，硫代硫酸鈉溶液的平均消耗量。等于硫代硫酸鈉溶液用量（mL）/水樣體積（mL）；

C         --測定氯酸鹽時，硫代硫酸鈉溶液的平均消耗量。等于（試樣中硫代硫酸鈉溶液用量-空白中硫代硫酸鈉溶液用量）（mL）/水樣體積（mL）；

c          --硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

16.863  --在pH2時，與1.00mL硫代硫酸鈉基準溶液（1.0 mol/L）相當的以毫克表示的亞氯酸鹽的質量。

13.908  --在pH0.1時，與1.00mL硫代硫酸鈉基準溶液（1.0 mol/L）相當的以毫克表示的氯酸鹽的質量。

1.5 結果與討論