電位滴定法測定氫氧化鈰的氧化率

1 前言

鈰產品是產量最大的稀土產品，三價鈰產品以碳酸鈰為主，四價鈰產品則以氫氧化鈰為主。氫氧化鈰主要用于熒光屏添加劑、制備汽車尾氣凈化催化劑的原料、合成硝酸鈰銨的原料等，其合成方法有傳統法、堿轉換法和集成法等，均以碳酸鈰為主要原料。但在合成氫氧化鈰時總是存在部分三價鈰，因此測定四價鈰的含量（即氧化率）可以作為判定其純度的依據。

本文采用電位滴定的方式，避免了原方法中顏色判定導致的誤差，操作省時省力，結果更加準確可靠。

2 儀器與設備

2.1 儀器

T960電位滴定儀，Hanmilton鉑復合電極，

電熱爐，

2.2 試劑

硫酸溶液（1+2），硫酸溶液（10%），尿素（20%），亞鐵標準溶液（0.01100mol/L），磷酸，高氯酸 

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

（1）總鈰

稱取約7g樣品于滴定杯中，加入10mL硫酸（1+2），低溫溶解試樣，冷卻后定容100mL待用。準確吸取2mL稀釋液，加入40mL硫酸（10%）和5mL尿素（20%），攪拌均勻后用亞鐵標準溶液滴定至終點，體積為V₁。

（2）四價鈰

再吸取2mL稀釋液于滴定杯中，加入10mL磷酸，5mL高氯酸，于電爐上加熱直至高氯酸冒煙，劇烈反應趨于平靜后，取下稍冷，加入40mL硫酸（10%），涼透后加入5mL尿素（20%），攪拌均勻后用亞鐵標準溶液滴定至終點，體積為V₂。V₁和V₂的比值即為氧化率。

3.2 參數設置

4 結果與討論

4.1 結果

亞鐵滴定液濃度：0.0096mol/L

式中：

X --四價鈰的氧化率，%；

V₁ --滴定四價鈰時亞鐵溶液的消耗量， mL；

V₂         --滴定總鈰時亞鐵溶液的消耗量，mL。

4.2 圖譜

（1）四價鈰

（2）總鈰

4.3 結論

由實驗結果和圖譜得知，用電位滴定法測定氫氧化鈰的氧化率圖譜峰明顯，重復性良好，回收率符合企業標準，能夠滿足氫氧化鈰產品中鈰的價態分析要求。