電位滴定法測定奶粉中氯離子含量
1 前言
近年來國家各部委對嬰幼兒奶粉的質量安全問題愈加重視,管控也更加嚴格,氯含量是其中礦物質檢測指標之一,有維持體液酸堿平衡的作用,氯離子的缺乏會導致肌肉收縮不良,消化功能受損,影響正常生長發育。嬰幼兒補充氯離子多來自于奶粉,因此檢測奶粉中氯離子含量是判別奶粉品質的重要指標。
2 儀器與設備
2.1 儀器
T960電位滴定儀,銀復合電極,恒溫水浴鍋,超聲波清洗器
2.2 試劑
亞鐵氰化鉀溶液(106g/L),乙酸鋅溶液(220g/L) ,硝酸溶液(1+3),丙酮溶液,
硝酸銀滴定液(0.02mol/L)
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
稱取混合均勻的樣品約10g于100mL容量瓶中,加入50mL約70℃熱水,振搖
分散樣品,水浴中沸騰15min并不時搖動,取出后超聲處理20min,冷卻至室溫,依次加入2mL亞鐵氰化鉀溶液(106g/L)和2mL乙酸鋅溶液(220g/L),每次加后搖動,定容后搖勻,在室溫靜置30min。在5000r/min下離心10min,準確量取10mL濾液于滴定杯,加入5mL硝酸溶液(1+3),25mL丙酮后用硝酸銀標準滴定溶液滴定至終點。
3.2 參數設置
式中:
X -- 樣品中氯化物的含量(以Cl- 計),單位為(%);
0.0355 -- 與1mL硝酸銀標準滴定溶液相當的氯的含量,單位為克(g)
C -- 硝酸銀溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V0 -- 空白消耗硝酸銀溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1 -- 樣品消耗硝酸銀溶液的體積,單位為毫升(mL);
m -- 樣品的質量,單位為(g);
V2 -- 樣品定容體積,單位為毫升(mL);
V3 -- 用于滴定的濾液體積,單位為毫升(mL);
4.2 圖譜
4.3 結論
從測定結果可以看出,用電位滴定法測定奶粉中氯離子含量,兩次平行測定的絕對差值均不大于3%,實驗結果重復性較好。
參考文獻
[1] GB 5009.44—2016 食品中氯化物的測定[S].
注意事項
因實驗過程中需要使用丙酮溶液,建議在通風櫥進行。
