電位滴定法測定醬油中酸值和氨基酸態氮含量

1  前言

醬油的主要理化指標有氨基酸態氮，全氮食鹽含量，無鹽固形物等，在這幾個指標中以氨基酸態氮最為重要。氨基態氮，是釀造醬油中大豆蛋白水解率高低的特征性指標，是醬油的質量指標，含量越高醬油的鮮味越強，質量越好。因此，如何提高檢測的準確性，盡可能的使檢測結果與真實值接近，杜絕不合格產品流入市場，這是非常重要的。本文采用電位滴定法檢測醬油的酸值和氨基酸態氮，操作更加簡單，精度高。

2. 儀器與試劑 

2.1儀器

T860電位滴定儀、pH復合電極、飽和單鹽橋甘汞電極、15mL滴定管單元

2.2 試劑

滴定劑:c(NaOH)=0.05mol/L, 36%甲醛溶液(分析純）

3  實驗步驟

3.1 樣品測定

準確吸取醬油5.0mL置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混勻后吸取20.0mL，置于200mL燒杯中，加水60mL，插入酸度計復合電極，開動磁力攪拌器，用氫氧化鈉標準溶液滴定至酸度計指示PH=8.2，記錄氫氧化鈉標準溶液的體積（按總酸計算公式，可以算出醬油的總酸含量）。

向上述溶液中，準確加入（1+1）甲醛溶液20ml，混勻。繼續用氫氧化鈉標準溶液滴定至PH=9.2，計入用去氫氧化鈉標準溶液的體積，供計算氨基酸態氮含量用。

試劑空白試驗：取水80 mL，先用0.04514mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至PH=8.2（記錄用去氫氧化鈉標準溶液的體積，此為測總酸的試劑空白試驗）。再加入20ml甲醛溶液，繼續用0.04514mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至酸度計指示PH=9.2。第二次所用氫氧化鈉標準溶液的體積為測定氨基酸態氮的試劑空白試驗。

3.2參數設定:終點設置滴定

3.3計算公式：

X---樣品中氨基態氮含量，g/100mL

V2---測定用試樣稀釋液加入甲醛后消耗NaOH標準滴定溶液體積，mL

V1---試樣空白試驗加入甲醛后消耗NaOH標準滴定溶液體積，mL

V---試樣稀釋液取用量，mL

C ---NaOH標準滴定溶液的濃度，mol/L

0.014---與1.00mlNaOH標準滴定溶液相當的氮的質量，g

4  結果與討論

4.1實驗結果

4.2討論

醬油中氨態氮含量平均值為0.0071g/100mL.此種方法測定醬油中酸值和氨基酸態氮含量重復性好，效率高。

參考文獻

[1]GB/T 5009.39-2003醬油衛生標準的分析方法