電位滴定法測定堿式碳酸鎂的氯含量

 1 前言

堿式碳酸鎂，為白色稀松的粉末或為輕脆的物質，主要用作透明或淺色橡膠制品的填充劑和補強劑，且能增強橡膠的耐磨性，抗彎曲性和拉伸強度。也可用作油漆、石墨和涂料的添加劑，也可用于牙膏、醫藥和化妝品等工業。本文參照國標方法，旨在探討電位滴定儀測定氯化物含量的可行性。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

T960電位滴定儀、Hamilton 銀復合電極

2.2 試劑

硝酸銀溶液（0.0106mol/L）、氫氧化鈉溶液（1.0mol/L）、硝酸溶液（1 mol/L）、硝酸溶液（2+3）、95%乙醇、

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

稱取約4.0g試樣，精確到0.01g，置于滴定杯中，加少量水潤濕，滴定硝酸溶液（2+3）至試樣完全溶解，加2-3滴溴酚藍指示劑。由于溶液呈黃色，于是加入氫氧化鈉溶液（1mol/L）至藍色，再滴加硝酸溶液（1mol/L）至恰呈黃色，并過量2-3滴。加入30mL95%乙醇溶液，裝上銀復合電極，用硝酸銀溶液（0.0106mol/L）進行滴定至終點。

空白實驗是向滴定杯中加入4mL硝酸溶液（1 mol/L），用氫氧化鈉溶液（1 mol/L）和pH電極調節溶液至中性，后續操作從“加2-3滴溴酚藍指示劑”開始，與試樣溶液同樣處理。

3.2 儀器參數

4 結果與討論

4.1 實驗結果

空白體積：4.259mL

計算公式：

式中：

X --為樣品含量（%）；

V --為滴定樣品消耗硝酸銀溶液體積（mL）；

V₀ --為滴定空白消耗硝酸銀溶液體積（mL）；

m --為樣品質量（g）。

c --為硝酸銀溶液的濃度（0.04mol/L）；

35.45 --氯的相對摩爾質量（g/mol）。

4.2 滴定譜圖

4.3 結論

本文實驗結果平行性良好，圖譜直觀明顯，符合方法中對于精密度的要求。

參考文獻

[1] HG/T2959-2010工業水合堿式碳酸鎂[S].

注意事項

由于滴定劑濃度偏小，圖譜在終點附近可能出現些許雜峰，建議通過“數據平滑”處理。三種樣品圖譜形狀類似，因此本報告僅提供了一張圖片。