電位滴定法測定堿式氯化銅含量
前言
銅是動物必需的一種微量元素。在動物體內它不僅參與血紅素的合成、紅細胞的成熟等過程,還作為幾種重要酶的成分(或輔助因子)而發揮作用。飼料中添加高銅能提高畜禽的日增質量、采食量和飼料轉化率。近年來,堿式氯化銅作為飼料添加劑符合高效銅源低水平促生長、對營養成分破壞性弱、不吸濕結塊、安全及經濟等的要求已日益引起人們的重視。因此測定其含量將為飼料配比提供依據。
實驗部分
1.1 實驗原理
碘化鉀與二價銅反應,析出等摩爾碘。用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘,即可測定堿式氯化銅的含量。
1.2 儀器與設備
T960電位滴定儀,鉑復合電極。
1.3 試劑與耗材
實驗中涉及的試劑均為優級純或分析純,實驗用水為三級水。
1.3.1 鹽酸溶液:3 mol/L。量取25mL濃鹽酸定容到100mL容量瓶中,搖勻。
1.3.2 硫代硫酸鈉溶液:0.1000mol/L。
1.4 實驗過程
1.4.1 實驗步驟
(1)稱取約0.2g(準確到0.0001g),置于250mL碘量瓶中。加入5.0mL鹽酸溶液(3mol/L)溶解,加入4.0mL冰乙酸,加入2.0g碘化鉀,搖勻后于暗處放置10min。用硫代硫酸鈉標準溶液(0.1mol/L)進行滴定。記錄用量。
(2)同時做空白實驗。
1.4.2 計算公式
樣品中硫酸亞鐵的含量(以鐵計)按下式計算:
式中:
X --樣品中堿式氯化銅的含量,單位為(%);
V1 --樣品消耗硫代硫酸鈉溶液的體積。單位為毫升(mL);
C --硫代硫酸鈉溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V0 --空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積。單位為毫升(mL);
m --樣品的質量,單位為(g);
63.55 --堿式氯化銅以銅計時的相對摩爾質量,單位中克每摩爾(g/mol)。
1.5 結果與討論
1.5.1 滴定參數
1.5.2 實驗結果
見下表:
1.5.2 曲譜圖
1.5.3 討論
根據文獻要求,取平行測試結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定的絕對差值不大于0.2%,實驗重復性良好。
參考文獻
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局.GB/T 21696-2008 飼料添加劑 堿式氯化銅[S].
