電位滴定法測定羥基甲香豆素的含量
1 前言
7-羥基-4-甲基香豆素是一種新型利膽藥,屬香豆素衍生物,常溫下為白色或類白色結晶性粉末,無臭,無味。對膽道口括約肌有舒張作用,具有較強的解痙、 鎮痛作用,同時也能溫和、持續地促進膽汁分泌,加強膽囊收縮和抑菌作用,具有明顯的利膽作用,有利于結石排出,對膽總管結石有一定排石效果。
2 儀器與設備
2.1 儀器

T960電位滴定儀,pH復合電極。
2.2 試劑
二甲基甲酰胺,氫氧化四甲基銨溶液(0.1mol/L)
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
精確稱取試樣0.15g于滴定杯中,加入40mL二甲基甲酰胺,再加入20mL水。用氫氧化四甲基銨溶液滴定,記錄用量。空白實驗用8.5mL水替代樣品,其他相同。
3.2 參數設置
4 結果與討論
4.1 實驗結果
空白體積:0.09 mL
式中:
X --羥甲基香豆素的含量,%;
V --滴定試樣時氫氧化四甲基銨的消耗量,單位為毫升(mL);
V0 --滴定空白時氫氧化四甲基銨的消耗量,單位為毫升(mL);
m --樣品的質量,單位為(g);
17.62 --代表每1mL的氫氧化四甲基銨溶液(0.1mol/L)相當于17.62mg的羥基甲香豆素。
4.3 實驗譜圖
4.3 結論
通過實驗數據得知,采用電位滴定法重復性良好,適用于弱酸弱堿的反應。
注意事項
由于樣品在突躍頂點附近有些雜峰,建議參數設高一點再通過數據平滑尋找終點。
