電位滴定法測定環氧化合物的環氧當量
1前言
環氧當量(環氧值)是環氧樹脂類膠粘劑、灌封料、復合材料等使用和質量控制的一項十分重要的指標(環氧當量=100/環氧值),由此可計算出環氧樹脂所需固化劑的用量。
2儀器與試劑
2.1儀器與設備
T860電位滴定儀,pH電極、單鹽橋甘汞電極。
2.2試劑
冰乙酸、乙酸酐(純度>96%)、三氯甲烷、鄰苯二甲酸氫鉀、
高氯酸標準溶液(0.1008 mol/L,用鄰苯二甲酸氫鉀進行標定)。
3實驗方法
3.1實驗步驟
稱取約0.1試樣,置于滴定杯中,加人10mL三氯甲烷,然后攪拌溶解試樣,加人20mL冰乙酸,然后加人10mL的溴化四乙銨溶液,用高氯酸溶液滴定至終點,同時做空白實驗。
3.2參數設置
4結果與討論
4.1實驗結果
空白體積:0.065mL。
式中:
X --樣品中環氧當量的含量,單位為(g/mol);
V1--滴定樣品時高氯酸溶液的用量,單位為毫升(mL);
V0--滴定空白時高氯酸溶液的用量,單位為毫升(mL);
m --樣品的質量,單位為(g)。
4.2 曲譜圖
4.3 討論
測試結果RSD值為0.13%,測定的環氧當量重復性良好。
參考文獻
GBT 4612-2008塑料 環氧化合物 環氧當量的測定[S].
