海能技術
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電位滴定法測定環氧化合物的環氧當量

前言

環氧當量(環氧值)是環氧樹脂類膠粘劑、灌封料、復合材料等使用和質量控制的一項十分重要的指標(環氧當量=100/環氧值),由此可計算出環氧樹脂所需固化劑的用量。

實驗部分

1.1 實驗原理

高氯酸標準溶液與溴化四乙銨反應生成的初生態溴化氫會與試樣中的環氧基進行反應,以高氯酸標準溶液作滴定劑,用電位滴定方法即可確定試樣中的環氧其含量。

1.2 儀器與設備

T860電位滴定儀,pH電極單鹽橋甘汞電極。

1.3 試劑與耗材

實驗中涉及試劑均為優級純或分析純,實驗用水三級水。

1.3.1 冰乙酸。

1.3.2 乙酸酐,純度>96%

1.3.3 三氯甲烷。

1.3.4 鄰苯二甲酸氫鉀。

1.3.5 高氯酸標準溶液0.1 mol/L的標準溶液。

1.4 實驗過程

1.4.1 實驗步驟

1)高氯酸標準溶液0.1 mol/L)按標準鄰苯二甲酸氫鉀進行標定。

2)稱取約0.1試樣,置于滴定杯,加人10mL三氯甲烷,然后攪拌溶解試樣,加人20mL冰乙酸,然后加人 10mL的溴化四乙銨溶液。

3)同時做空白實驗。

1.4.2 計算公式

樣品的環氧當量按下式計算:


式中:

X              --樣品環氧當量含量,單位為g/mol

V1 --滴定樣品時高氯酸溶液的用,單位為毫升(mL);

V0 --滴定空白高氯酸溶液的用,單位為毫升(mL);

m              --樣品的質量,單位為(g


1.5 結果與討論

1.5.1 滴定參數

1.5.2 實驗結果


下表:

1.5.3 討論

測試結果RSD0.13%,測定的環氧當量重復性良好。

參考文獻

華人民共和國家質量監督檢疫總局.GBT 4612-2008 塑料 環氧化合物 環氧當量的測定[S].