電位滴定法測定混酸中硫酸硝酸含量
1 前言
硫酸硝酸混合而成的混酸在生產上主要用作反應溶劑，作為相似的極性溶劑，硫酸和硝酸可以像和水一樣互相形成氫鍵，從而放熱。硝化反應是指向有機化合物分子中引入硝基的過程，常用的硝化劑主要是濃硝酸，發煙硝酸，以及濃硝酸和濃硫酸制成的混酸，當被硝化物在反應溫度下為固體而且容易被磺化時可采用有機溶劑中的硝化，混酸組成是影響硝化能力的主要因素，對于每個具體的硝化過程，其混酸組成都要通過實驗來確定它們的適宜范圍。由于濃硝酸的易揮發性，很難直接測定其含量，故采用酸堿滴定的方法來分別測定混酸中總酸含量和硫酸含量，根據差值計算出硝酸含量。
2 儀器與設備
2.1 儀器
T960電位滴定儀，pH復合電極。
2.2 試劑
甲醛溶液（1+1），氫氧化鈉溶液（0.5mol/L）。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
總酸測定：取0.5g混酸樣品于滴定杯中，加入70mL水，攪拌均勻后，用氫氧化鈉滴定液滴定至終點，同時作空白試驗。
硫酸測定：取0.5g混酸溶液于滴定杯，放入油浴中，加入10滴甲醛溶液（1+1），在120℃油浴下保溫20min，以除去樣品中的硝酸，后取出加入70mL水，攪拌均勻后，用氫氧化鈉滴定液滴定至終點，同時作空白試驗。
3.2 參數設置
4 結果與討論
4.1 實驗結果
空白體積：0.025mL
式中：
X -- 樣品中混酸/硫酸的含量，單位為（%）；
V1 -- 樣品消耗氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C -- 氫氧化鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
V0 -- 空白消耗氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升（mL）；
m -- 樣品的質量，單位為（g）；
0.04904 -- 硫酸的毫克當量數，單位為克（g）。
4.2 圖譜
4.3 結論
取平行測試結果的算術平均值為測定結果，可以看出先測量總酸硫酸含量再利用差值計算硝酸含量的方法可行，且實驗重復性良好。
注意事項
由于硝酸易揮發，為保證實驗的準確性實驗過程中應用減量法稱取混酸樣品。