電位滴定法測定腐殖酸鈉中總酸性基的含量
1 前言
腐殖酸鈉別稱胡敏酸鈉,是膠狀物質或黑色無定形粉末或黑色有光澤顆粒的化學物質。以風化煤、泥炭和褐煤為原料經特殊工藝加工制成的一種具有多種功能的大分子有機弱酸鈉鹽,也是一種生產綠色乳肉蛋食品用的良好獸藥和飼料添加劑。由于腐植酸鈉是弱酸性物質,用一般的總酸性測定法操作都費時費力,用電位滴定法既操作方便,結果重現性好,是目前測定腐殖酸鈉中總酸性基最廣泛的一種方法。
2 儀器與設備
2.1 儀器
T860電位滴定儀, pH復合電極。
2.2 試劑
氫氧化鈉溶液(0.1mol/L),氯化鋇溶液(0.1mol/L),鹽酸溶液(0.2mol/L)。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
實驗前首先標定電極。稱取約0.05g試樣于離心管中,加入10mL0.1mol/L氫氧化鈉溶液使之溶解。隨后加入25mL0.1mol/L氯化鋇溶液,離心管加蓋振搖10min后離心。離心轉速為6500RPM,時間為10min。后取上清液25mL于滴定杯中,攪拌均勻后,用鹽酸滴定液滴定至pH為8.4,同時作空白試驗。
3.2 參數設置
式中:
X -- 樣品中總酸性基的含量,單位為(mmol/g);
V1 -- 樣品消耗鹽酸溶液的體積,單位為毫升(mL);
C -- 鹽酸溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V0 -- 空白消耗鹽酸溶液的體積,單位為毫升(mL);
m -- 樣品的質量,單位為(g);
4.2 圖譜
4.3 結論
從測試結果可以看出,電位滴定法測定總酸性基的含量,實驗的重復性良好。
