電位滴定法測定鋰電池正極材料中錳離子含量
1前言鋰離子電池正極材料LiCoxMn2-xO4中錳鈷含量直接影響著正極材料的性質,因此測定其錳,鈷含量具有重要意義。目前微量的錳,鈷測定方法較多,常量分析中,具有共存穩定價態的金屬離子(Cu,Mg,Ca,Zn,Al,Pb等)時,錳含量的測定通常采用氧化還原法。
2儀器與試劑
2.1 實驗儀器
T860電位滴定儀、鉑電極、單鹽橋飽和甘汞電極、15mL滴定管單元
2.2 試劑
高錳酸鉀溶液(0.0092mol/L)、焦磷酸鈉飽和溶液、鋰電池陽極材料
3實驗方法
3.1 實驗步驟
測定方法:稱取0.5000g(準確到0.0001g)樣品,加入10mL濃鹽酸,在微波消解儀上消解10分鐘,待樣品完全溶解后,冷卻。將溶液轉移至250mL容量瓶內定容,搖勻。
用移液槍移取試液5mL,加入10mL飽和焦磷酸鈉,80mL稀釋水于滴定杯中,以鉑電極作指示電極,飽和甘汞電極作參比電極,高錳酸鉀進行滴定。
3.2 參數設定

4.2譜圖
4.3實驗結果
含鋁試樣中的陽極材料錳含量為56.09%,其他兩種樣品分別含量為17.70%和57.88%,實驗表明測定錳含量用氧化還原法是一種方便快捷的方法。
參考文獻
[1]GB/T 5686.1-2008錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳 錳含量的測定 電位滴定法、硝酸銨氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法
