電位滴定法測定菜籽油皂化值
皂化是指油中的甘油酯與強堿溶液相化合,生成甘油和高分子脂肪酸的鈉鹽或鉀鹽的化學反應,因此油品的皂化值實際上是表示油中有機酸性物質和酯類的總含量。皂化值的大小可以說明油的劣化程度,不純的油脂皂化值低,皂化值與酸值差距越大,油品劣化后形成油泥沉淀物的傾向越大。測定皂化值可以評定油脂的純度和對制皂工業提供計算加堿量的依據。本文用電位滴定的方法測得菜籽油的皂化值為178.46mg/g,符合國標要求。
2儀器與設備
2.1 儀器
T960電位滴定儀,pH復合電極,水浴鍋,冷凝回流裝置
2.2試劑
氫氧化鉀固體,無水乙醇,鹽酸
3實驗方法
3.1實驗步驟
氫氧化鉀乙醇溶液制備:稱取約14g氫氧化鉀溶解于500mL95%無水乙醇中。
稱取約2g試樣于錐形瓶中,加入25mL氫氧化鉀-乙醇溶液,放入幾顆玻璃珠,連接回流冷凝管與錐形瓶,將錐形瓶放入95℃恒溫水浴鍋中,維持沸騰狀態60min。后將錐形瓶中的溶液轉移至滴定杯中,再用30mL水沖洗錐形瓶,沖洗液一并倒進滴定杯,攪拌均勻后,用鹽酸滴定液滴定至終點,同時作空白試驗。
3.2 參數設置
式中:
X -- 皂化值(以氫氧化鉀計),單位為毫克每克(mg/g);
V1-- 樣品消耗鹽酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0-- 空白消耗鹽酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
C -- 鹽酸標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m -- 樣品的質量,單位為(g);
4.2 圖譜
4.3 結論
取實驗結果的算術平均值為測定結果,根據國標要求兩次平行測定的絕對差值均不大于5%,可以作為測定菜籽油皂化值的方法。
參考文獻
[1] GB/T 5534—2008 動植物油脂皂化值的測定
[2] GB 1536—2004菜籽油
注意事項
為避免轉移溶液時由于掛壁影響實驗準確性,煮沸過的錐形瓶要用水沖洗干凈,沖洗液一并倒進滴定杯中。
