電位滴定法測定焙砂中的氯離子含量

鋅焙砂是褐色微顆粒狀固體，鋅精礦經焙燒后所得的產物，是生產直接法氧化鋅、電解鋅、電爐鋅粉等的生產原料，循環于鋅制團系統和蒸餾系統。焙砂含氯過高將嚴重腐蝕設備，因此測定其氯含量才能為生產合格的鋅焙砂提供依據。由于樣品中雜質較多，用沉淀反應中的顏色判定往往存在偏差，本文采用電位滴定法，實驗既操作方便，結果重現性又好。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

T960電位滴定儀，銀復合電極，電爐。

2.2試劑

硝酸銀溶液（0.01954mol/L）

3實驗方法

3.1實驗步驟

稱取試樣1.0g（精確至0.001g）于燒杯中，加入60mL水，用電爐加熱溶液，沸騰后轉為小火煮沸10min。冷卻后將溶液用濾紙過濾，同時用水洗滌杯壁附著的殘留樣品，將洗滌液和殘渣再次過濾。收集所有濾液，用硝酸銀溶液進行滴定。記錄用量。同時做空白實驗。

3.2 參數設置

4結果與討論

4.1實驗結果

式中：

X              --氯離子的含量，%；

V              --滴定試樣時硝酸銀溶液的消耗量。單位為毫升（mL）；

V0             --滴定空白時硝酸銀溶液的消耗量。單位為毫升（mL）；

C              --硝酸銀溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

m              --樣品的質量，單位為（g）；

0.0355      --每毫摩爾硝酸銀代表的氯離子的含量。

4.2  實驗譜圖

4.3 結論

在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。測定的氯含量重復性良好。

參考文獻

[1] GB 5009.44-2016食品安全國家標準 食品中氯化物的測定[S].

注意事項

由于樣品成分復雜，峰形毛刺較多，建議偏高設置電位突躍量，最后用“參數設置”和“數據平滑”的方式尋找終點。