電位滴定法測定丙三醇含量
1 前言
甘油,又名丙三醇,是一種重要的工業原料,在國防、化工、油漆、食品、日化、農藥、防生物制品等領域有著廣泛的應用。在食品領域,甘油通常作為甜味劑和保濕劑,提升果汁等飲料的口感和品質;在醫學上,甘油是重要的藥用輔材,被用作制劑中的潤滑劑、注射劑或胃腸道用藥的溶劑;在工業上,甘油被用作化學原料或中間產物,制成合成樹脂、塑料、硝酸甘油等。由于甘油用途很廣,因此其含量測定具有非常重要的意義。目前國內外甘油含量測定的方法較多,主要有高碘酸鈉法、紫外分光光度法,本文參照高碘酸鈉法,旨在探討電位滴定儀測定甘油的可行性。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
T960電位滴定儀、Hamilton pH復合電極
2.2 試劑
氫氧化鈉溶液(0.0244mol/L)、甲酸鈉溶液(68g/L)、高碘酸鈉溶液(60g/L酸性溶液)、乙二醇溶液(1+1)
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
稱取5g試樣于500 mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,混勻后移取5mL于滴定杯中,用水稀釋溶液至30mL,滴加氫氧化鈉溶液調節pH值為7.9;后加入高碘酸鈉溶液(60g/L酸性溶液)5mL,緩和攪勻,封口膜封住杯口,在不超過35℃的暗處放置30min。再加入乙二醇溶液(1+1)5mL,混勻,同樣條件下放置20min。最后加入甲酸鈉溶液(68g/L)5mL,用氫氧化鈉標準滴定液滴定至終點,
空白試驗用5mL水代替。但加入高碘酸鈉溶液前,空白試驗需將PH值調至6.5,加入高碘酸鈉溶液后,滴定終點至pH為6.5。
3.2 儀器參數
4 結果與討論
4.1 實驗結果
空白體積:4.259mL

X --為樣品含量(%);
V --為滴定樣品消耗氫氧化鈉標準溶液體積(mL);
V0 --為滴定空白消耗氫氧化鈉標準溶液體積(mL);
m --為樣品質量(g)。
c --為氫氧化鈉標準溶液的濃度(0.04mol/L);
0.0921 --甘油的毫摩爾質量(g/mmol)。
4.2 滴定譜圖
4.3 結論
本文實驗結果平行性良好,圖譜直觀明顯,符合方法中對于精密度的要求。
參考文獻
[1] GB/T 13216-2008甘油試驗方法[S].
注意事項
甘油樣品應避光密封保存。
