電位滴定法測定表面活性劑

用陽離子表面活性劑氯化芐蘇鎓（又稱海明1622）標準溶液，滴定陰離子活性物。滴定開始時，溶液中主要存在的是陰離子活性物，電位表現為負電位；滴定過程中，隨著陽離子表面活性劑氯化芐蘇鎓的加入，陰離子逐漸減少，負電位趨于零；滴定終點時，陽離子表面活性劑與陰離子活性物已完全反應，稍過量的陽離子表面活性劑使電位突然增大為正電位，表現為電位的突躍，電位的突躍點即為終點。

2儀器與試劑

2.1 儀器

T960電位滴定儀、奧立龍表面活性電極，

雙鹽橋甘汞電極

2.2 試劑

相關配制見附錄

海明1622標準溶液（0.04mol/L），電極活化溶液。

3實驗方法

3.1 實驗步驟

（1）電極的活化

將電極放入電極活化溶液10min以上，進行活化。為保證結果重復性和圖譜的每次測定結束后都需要重新活化。

（2）樣品測定

精稱取（0.1g±0.02）樣品，加入50mL水，調整合適的轉速，攪拌至樣品完全溶解。用鹽酸溶液調節pH到2.5-4.5之間，插入表面活性電極電極和雙鹽橋甘汞電極，再加入少量水使電極浸入液面，待電極讀數穩定后用海明1622標準溶液滴定。同時做空白實驗。

3.2 儀器參數

4.1實驗結果

計算公式

式中：

X --為樣品含量（%）；

V --為滴定樣品消耗海明標準溶液體積（mL）；

V0--為滴定空白消耗海明標準溶液體積（mL）；

m --為樣品質量（g）。

c --為海明1622溶液的濃度（0.04mol/L）；

388 --產品的摩爾質量。

空白體積：0.25mL

4.2 滴定譜圖

4.3 結論

本文實驗結果平行性良好，圖譜直觀明顯，符合方法中對于平均相對偏差的要求。

注意事項

雙鹽橋甘汞電極外鹽橋填充3M的KCl溶液。電極活化溶液，取1mLSLS溶液（0.01M）稀釋定容至100mL。由于LOBSA初始pH是2.5，所以不用調節pH。

為較少誤差，一定要稱準至0.0001g。加水時應傾斜滴定杯，沿著杯壁緩緩注入，用攪拌槳攪拌溶解樣品，設置合適的攪拌速度，確保樣品完全溶解時防止溶液濺出或產生過多氣泡，增加誤差。

滴定前，應用大量蒸餾水沖洗電極，避免污染樣品。滴定結束，應及時取下滴定杯，并用大量蒸餾水沖洗電極，避免電極污染。